恒溫烘箱干燥效率較高，使用時(shí)真空度不宜過高，以防止干燥器炸裂。一般用水泵抽氣，抽氣時(shí)應(yīng)有防止倒吸的安全裝置。取樣放氣時(shí)不宜太快，以防止空氣流入太快將樣品沖散。真空恒溫干燥器也稱干燥槍，其干燥效率較高，適用于除去結(jié)晶水或結(jié)晶醇。但這種方法只能適用于小量樣品的干燥，如果干燥化合物數(shù)量多，可采用真空恒溫干燥箱。使用干燥槍時(shí)，先將裝有樣品的小瓷舟放入夾層內(nèi)，連接盛有干燥劑（一般常用五氧化二磷）的曲頸瓶，然后用水泵減壓，抽到一定真空度時(shí)，將活塞關(guān)閉，停止抽氣。根據(jù)被干燥化合物的物質(zhì)，選用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行加熱（溶劑的沸點(diǎn)切勿超過樣品的熔點(diǎn)），溶劑蒸氣充滿夾層外面，而使夾層內(nèi)樣品在減壓和恒定的溫度下進(jìn)行干燥。整個(gè)過程中，每隔一定時(shí)間應(yīng)再抽一次氣，以保持一定的真空度。