分子蒸餾設備是靠不同物質(zhì)分子運動平均自由程的差別實現(xiàn)液液分離的儀器，能解決常規(guī)蒸餾技術不能解決的問題。在操作有一些注意事項，在使用過程中需要注意，避免因操作失誤使儀器發(fā)生故障。
1.各效分離器的液面需要嚴格控制，使其處于工藝要求的適宜位置。
2.在蒸餾容易析出結(jié)晶的物料時，管路、板式蒸發(fā)器、閥門等部位易發(fā)生結(jié)垢堵塞現(xiàn)象。因此需定期用水沖洗保持暢通，或者采用真空抽位等措施補救。
3.裝置儀表需要經(jīng)常調(diào)校，使其靈敏可靠。如果發(fā)現(xiàn)儀表失靈，要及時查找原因并處理。
4.短程分子蒸餾儀設備、管路需要經(jīng)常進行嚴格檢查、探傷，特別是視鏡玻璃要經(jīng)常檢查、適時更換，以防因腐蝕造成事故。
5.檢修設備前，要泄壓泄料，并用水沖洗降溫，去除設備內(nèi)殘存的腐蝕性液體。
6.操作、檢修人員應穿戴好防護衣物，避免熱液、熱蒸汽造成人身傷害。